1、洗涤。对于无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗涤剂（不能使用去污粉）刷洗，然后用自来水冲洗。刷洗时，避免使用露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。如果滴定管上有明显的油污，则需要用洗液进行浸洗。洗涤时，向管内倒入约10mL的铬酸洗液（对于碱式滴定管，将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），然后逐渐倾斜滴定管并向管口倾斜，不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液溅出。如果油污较重，可以装满洗液浸泡，浸泡时间根据污染程度而定。洗涤完成后，将洗液倒回洗瓶中，用大量自来水冲洗，并不断转动滴定管，直到流出的水呈无色。接着用去离子水润洗三次，确保洗净后的滴定管内壁均匀覆盖着一层水膜，且不挂水珠。

2、检漏。在使用滴定管之前，必须检查是否有漏水现象。如果酸式滴定管漏水或活塞转动不灵活，应重新涂抹凡士林。具体方法是：将滴定管平放在实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，然后在活塞两侧涂抹薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直到活塞转动灵活且外观为均匀透明状态。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，防止活塞滑落打碎。如果凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可以将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，以排除凡士林。

3、装溶液和赶气泡。在装液前，应先用待装溶液润洗滴定管内壁三次，每次的量约为10mL，5mL，5mL。装入溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有气泡，应立即排除。排除气泡的方法是：取下滴定管，倾斜成30度角，对酸式滴定管，可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡；将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。

4、读数。在读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，以确保读数准确。读数方法是：取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并确保自己的视线与液面处于同一水平线上。对于无色或浅色溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管，读数以两弯月面相交的最尖部分为准；对于铅和渗一般滴定管，应读取弯月面最低点所对应的刻度；对于深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。初学者可以使用读数卡，以使弯月面更清晰。

5、滴定。在取得初读数后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1cm处，进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，但不要过于紧张，以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。

6、滴定速度。滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停地摇动，仔细观察溶液的颜色变化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀），仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数后，立即记录。注意：在滴定过程中，左手不应离开滴定管，以防流速失控。

7、平行实验。进行平行滴定时，每次都应将初刻度调整到“0”刻度或其附近，以减少滴定管刻度的系统误差。

8、最后整理。滴定完成后，应放出管中剩余溶液，洗净滴定管，装满去离子水，并罩上滴定管盖，以备下次使用。