化学实验是有机合成学科的核心，涉及众多复杂操作，尤其对于初学者而言，学习过程颇为艰难。尽管在基础课程中接触过实验操作，但实验中细节的掌握却难以在短期内全面到位。因此，本系列专栏旨在集中介绍研究实验中常用、且与基础课程相异的操作，旨在帮助有机化学新手快速提升技能，熟练进行有机反应。专栏力求内容精炼实用，确保信息来源于可靠实验，但需注意，有机反应多种多样，若有疏漏或操作导致的意外，读者应自行判断与负责。

有机反应通常在非水溶剂中进行。反应结束后，若体系中存在强酸、强碱或不溶性盐，通过加水（或水溶液）进行淬灭。此时，反应体系分为水相和有机相，需要通过分液、萃取、洗涤等步骤，将产物富集至有机相并去除水溶性杂质。当液体总量超过10 mL时，分液漏斗成为关键仪器，其以聚四氟乙烯塞为主，确保实验安全进行。

萃取剂的选择需考虑其极性，乙醚、乙酸乙酯（EA）和二氯甲烷（DCM）是常用选择。极性过大或过小的萃取剂均不利于分层或萃取效率，应遵循实验方法中推荐的萃取剂种类。若无明确指示，可选择这三种之一，根据具体情况灵活调整。

萃取流程一般包括反应液的加入、静置分层、判断水相与有机相、下层液体的释放、上层液体的释放等步骤。加入反应液时，使用玻璃三角漏斗可避免液体洒出，确保实验安全。判断水相与有机相时，需了解常见有机溶剂的密度特点，一般密度小于水的有机溶剂为有机相，密度大于水的有机溶剂为水相。若体系中存在沉淀，应通过上层液体的释放减少污染。

萃取完成后，水相废液应妥善处理，避免产物损失。萃取废液的保留，有助于后续问题溯源。在萃取过程中，如液体严重乳化，无法分层，应调整萃取剂的量或加入NaCl溶液，以增大两相的极性差异。当体系中含表面活性物质时，处理较为困难，建议过滤去除或尝试加入大量萃取剂或NaCl溶液。

反应体系中含不溶固体时，其是否影响分液萃取取决于固体的量与性质。少量的粉末状固体不影响分液萃取，可直接分液；过多或过大固体可能导致堵塞，应事先过滤。在体系中存在有机碱时，相界面附近可能出现絮状固体，应尝试分出大部分，剩余部分直接归入有机相。

对于含有大量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的体系，可在淬灭反应后预先进行旋蒸，除去大部分DMF。之后转移至分液漏斗，加入大量水及萃取剂，推荐使用乙醚或二氯甲烷，防止乳化。最后，通过水洗、饱和NaCl洗涤等步骤去除DMF，确保后续操作的顺利进行。

在整个有机合成实验过程中，萃取分液的唯一目的是尽快且高效地去除体系中的水溶性杂质，提升产物纯度。在实验操作中，一切步骤应服务于这一核心目标。对于不利于杂质去除、不利于产物富集、且浪费时间的操作，应果断删减，确保实验效率。

本专栏将持续关注有机实验的通用操作，下期将深入探讨薄层色谱（TLC）在有机合成中的应用。