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生药鉴定的一般程序

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生药鉴定的一般程序为取样、检查、测定。

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。

1.取样前,应注意品名,产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性,清洁程度以及有无水迹,毒变或其

他物质污染等,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。

2.从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的,取样5件:100~1000件按5%取样:超过1000件的,超过部分按1%取样;不足5件的逐件取样;对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样。

3.对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器(探子)抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,

每一包件取样量一般规定:一般生药100~500a;粉末状生药25g;贵重生药5~10g个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划"x"字,使分为四等分,取用对

角两份,再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品,个体大的生药,

可用其他话当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少干作真实性,纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3

供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年。

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质如砂石泥块、尘士等。

检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜(5~10倍)观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数。

如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微,理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中。

对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取。

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发毒变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定

用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎。

1烘干法话用干不含或少含挥发性成分的生药,取样品2~50,平铺干干爆至怕重的扁形称最瓶中,原度不超讨

5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30

分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止,根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。