重金属检查法的实施过程包括一系列步骤:
标准铅溶液的制备: 硝酸铅0.160g精确称量,置于1000ml量瓶中,加入硝酸5ml和水50ml溶解,稀释至刻度,摇匀。此溶液作为储备液,临用时取10ml至100ml量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,每毫升相当于10μg的Pb。
使用无铅的玻璃容器,因为重金属检查对容器材质有特殊要求。
重金属定义: 重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠产生颜色反应的杂质,如铅,因其在生产中常见且易积累导致中毒,因此常以铅为检查对象。
中国药典95版提供了四种检查方法:
第一法:在纳氏比色管中分别加入标准铅溶液、供试液和对照溶液,加入硫代乙酰胺后比较颜色深浅。
第二法:采用炽灼残渣或供试品处理后的残渣,加入硝酸、盐酸和醋酸盐缓冲液,然后进行颜色比对。
第三法:用氢氧化钠和硫化钠处理供试品后,与标准铅溶液产生的颜色对比。
第四法:描述了用于过滤和制备标准铅斑的滤器装置。
最后是检查步骤:取制备好的供试液,按照标准铅斑的制备方法操作,生成的斑点与标准铅斑进行颜色对比,确认其深度不超过标准。