实验指导及注意事项
1.原料经酸水解后应充分洗涤呈中性,以免烘干时炭化.
2.在干燥水解原料的过程中,应注意压散团块和勤翻动,以利快干. 3.在连续回流提取过程中,由于使用的石油醚极易挥发损失,故水浴温度不宜过高,能使石油醚微沸即可.此外可加快冷凝水的流速,以增加冷凝效果.
4.回收石油醚的蒸馏操作,不必另换蒸馏装置.只将索氏提取器中的滤纸筒取出,再照原样装好,继续加热回收烧瓶中的溶剂,待溶剂液面增加至高虹吸管顶部弯曲处1cm处,暂停回收,取下提取器,将其中石油醚移置另外容器中,如此反复操作,即可完成回收石油醚的操作.
5.在连续提取过程中,欲检查有效成分是否提取完全,可取提取器中提取液数滴,滴于白瓷皿中,挥散溶剂,观察有无残留物,然后进行醋酐-浓硫酸反应.若反应呈阴性,示已提尽.
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