制备水溶性甲阶酚醛树脂的过程涉及对反应条件的严格控制。在醛过量与碱性催化剂的作用下，开始生成的树脂通过羟甲基取代苯酚的部分或全部氢原子。根据加热程度不同，树脂会发生两类缩合脱水反应，导致分子量增加。在较低温度下，产物含有较多的亲水基团，表现为低粘度的水溶性液体。随着进一步脱水，分子量增大，亲水基团减少，树脂的水溶性和混溶性也随之降低，最终转变为固体。

制备工艺通常包括将氢氧化钠催化剂与苯酚和甲醛混合，加热至80-100℃，通过真空保持反应温度在100℃以下，反应时间一般为1-3小时。为了防止树脂过早凝胶，脱水阶段需控制在105℃以下，通过测试凝胶时间来判断反应进度。对于低分子量水溶性树脂，应在50℃左右完成反应，其固含量在40%-70%之间，pH值在7-7.5。这类树脂需低温储存和运输，并尽快使用。

液体甲阶酚醛树脂分为含盐可溶性和经过过滤的无盐树脂两种。后者需要洗涤脱盐，通过稀释、中和、分离和洗涤步骤制得。为了保持高混溶性，用于绝热粘结剂的树脂需要在冷冻条件下储存和运输。

固态甲阶树脂在热天需要冷冻，特别是由对位取代酚类如丁基苯酚制得的树脂，可以稳定存放一年以上。水溶性酚醛树脂的性能通过粘度、相对密度、固含量和水溶性来衡量，如典型树脂的粘度为100mPa·s（251℃，固含量60%，水溶性最低2500%）。固含量的测定方法是通过称重干燥后的样品，而pH值、折射率和灰分等也是树脂质量的重要指标。

一步甲阶树脂的相对分子质量范围广泛，从可用水稀释的液体树脂（约150-1000）到可粉碎的固体树脂。了解这些特性对于树脂的制备和应用至关重要。