减压蒸馏是一种用于分离和提纯化合物的关键方法,特别是对于那些在常压下易分解、氧化或聚合的高沸点物质。以下是关于减压蒸馏的详细资料:
基本原理:
液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点随着外界压力的变化而变化。减压蒸馏通过降低体系内的压力来降低液体的沸点,从而避免在常压蒸馏时可能发生的分解、氧化或聚合等现象。对于沸点较高的化合物,减压蒸馏可以在远低于其常压沸点的温度下进行。
操作:
减压蒸馏装置包括蒸馏、抽气(减压)和保护及测压装置。蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管和接受瓶。抽气部分通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵。保护和测压装置包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
减压蒸馏的操作顺序是:打开真空泵,调好真空度,接通冷凝水,开始加热蒸馏。具体操作包括在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体,安装减压蒸馏装置,旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,开启真空泵抽气,调节系统真空度,开启冷凝水,加热蒸馏。蒸馏过程中要注意观察温度计和测压计的读数,更换接受瓶以收集所需馏分。
注意事项:
1. 当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。
2. 根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法,通常选用水浴或油浴,确保加热均匀,避免局部过热。
3. 蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
4. 操作过程中要注意真空泵的转动方向,避免水银冲出压力计。
5. 蒸馏完毕或需要中断时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。
通过以上详细资料,可以更好地理解和掌握减压蒸馏的操作方法和注意事项。