1. 降温结晶法是通过对热饱和溶液冷却,使其中溶解度随温度降低而显著减小的溶质结晶析出的方法。
2. 基本介绍:
- 中文名:降温结晶
- 外文名:Cooling crystallization
- 原理:降低温度,减小溶剂的溶解度
- 伴随步骤:结晶后通常需要过滤
- 实质:利用溶质溶解度随温度变化大的特性进行结晶分离
3. 简介:
例如,在NaCl和KNO3的混合物中,由于KNO3的溶解度随温度变化较大,可通过降温结晶先分离出KNO3,再分离出NaCl。降温结晶后,溶质质量减小,溶剂质量不变,溶液总质量减小,溶质质量分数降低,溶液处于饱和状态。结晶过程中常伴随过滤操作。
4. 过滤方法:
- 常压过滤:使用玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等,注意滤纸与漏斗内壁贴合,以提高过滤速度。
- 减压过滤:使用布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等,选择适宜的滤纸,确保滤纸周边湿润,然后转移溶液并进行过滤。
5. 原理:
- 降温结晶基于温度降低导致物质溶解度减小的原理,使溶液达到饱和并析出多余的溶质。
- 蒸发结晶是在恒温或温度变化不大的情况下,通过水分蒸发使溶液达到饱和并析出溶质。
- 选择结晶方法时,考虑混合物中哪种物质的溶解度更容易达到饱和,以其溶解度随温度的变化来决定采用降温结晶还是蒸发结晶。
- 溶解度曲线上升明显的物质,溶解度随温度变化大,适合用降温结晶;曲线平缓的物质,溶解度变化不大,适合用蒸发结晶。
6. 步骤:
- 降温结晶首先加热溶液使其浓缩,形成热饱和溶液。
- 趁热过滤去除不溶性杂质。
- 冷却溶液使溶质结晶析出。
- 过滤得到的晶体可能含有其他杂质,如需进一步提纯,则进行重结晶。