光催化水分解作为制备清洁氢气的技术，吸引了广泛关注，ZnIn2S4作为硫化物光催化剂，因其二维层状结构，在光催化研究中展现出巨大潜力。然而，对于ZnIn2S4（ZIS）中硫空位（S空位）含量调控的研究尚不充分，这为该领域的深入探索提供了空间。吉林大学与香港城市大学的研究团队，包括崔小强教授、阮晓文博士与Sai Kishore Ravi教授，针对这一问题，通过精确调控S空位含量，结合MXene助催化剂，成功制备了ZnIn2S4/MXene肖特基异质结复合半导体光催化材料（ZMX）。该研究不仅填补了ZIS中S空位控制与调节的空白，而且表明适度的S空位可以显著增强光催化析氢效率，但过量S空位则会阻碍氢气的析出。这一发现强调了S空位含量调控的重要性，为设计具有可控空位和肖特基异质结的光催化材料提供了新视角。

研究团队通过改变反应前体TAA的含量，成功制备了不同S空位含量的ZnIn2S4（ZIS），并发现具有适量S空位的ZIS（ZIS-M）具有最优的氢吸附自由能。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）与透射电子显微镜（TEM）图像证实了MXene助催化剂的合成成功。ZMX光催化剂的制备展示了协同效应，通过S空位调控，实现了光催化析氢性能的显著提升，超过了以往报道的基于ZnIn2S4的光催化剂。

在催化剂组成与光生载流子动力学研究中，XPS技术揭示了不同S空位的ZIS中S元素的结合能变化，表明S空位的存在作为电子陷阱。随着MXene含量的增加，ZMX-X催化剂中Zn和S元素的结合能向更高结合能方向移动，表明光生电子从ZIS转移至MXene，这一现象在功函数计算中得到了进一步证实。通过飞秒超快吸收（fs-TA）光谱，研究团队证实了ZMX-M催化剂在光激发下具有高效电子转移能力，显示了载流子寿命的降低。

研究结果通过Mott-Schottky测试表明ZIS-X为典型的n型半导体，能带结构与肖特基结的形成，以及光电流强度、阻抗半径、稳态/瞬态表面光电压信号的增强，共同揭示了ZMX-M催化剂高效的电荷分离效率。非原位/准原位ESR信号进一步证实了在光照下，ZMX-M催化剂可以产生更多光生载流子，从而在光催化析氢过程中展现出优越性能。

这项研究不仅为设计具有空位可控和肖特基异质结的高效光催化材料提供了新策略，而且深化了对ZnIn2S4/S空位-MXene复合材料在光催化析氢机制的理解。未来，该研究的发现将有助于开发更高效、稳定的光催化材料，为清洁能源的制备与应用提供有力支持。