85.3.1.1 生物样品的采集
生物样品因其种类繁多、成分复杂而采集具有一定挑战性。不同种类的生物,其成分及含量可能因品种、产地、成熟期、加工或保存条件的不同而有显著差异。即使是同一种生物,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。因此,在采集生物样品时,必须确保从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。对于不均匀的固体样品(如肉、鱼、果品、蔬菜等),由于个体大小、成熟程度、不同部位的差异较大,取样时应特别注意代表性。
例如,肉类样品可以根据分析目的和要求不同,从不同部位采样,混合后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。对于鱼类,可以随机采取多个检样,切碎、混匀后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。对于体积较小的果蔬,可以随机采取若干个整体作为检样,切碎、混匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。而对于体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等),则应按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体作为检样,对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份,取对角线2份,切碎、混匀得到原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。
85.3.1.2 生物样品的干基制备
各类生物样品在送达实验室后,应及时进行制样。若无法及时制样,应将样品保存于冰柜中,以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大,应与送样方协调好送样事宜,以便送检样能及时处理,送检样要做好记录工作。由于生物样品一些元素含量太低,直接用鲜样进行测试,很多元素的报出率不足,难以达到分析要求。因此,鲜样制成干基后,一方面能大幅度提高分析元素的检出限,另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀,干基样品分析手段更趋多样合理,同时也便于样品保存,使外检成为可能。
生物样品的种类繁多,所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大,因此不同种类的生物样品制备方式各异。蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后,用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等,多次洗涤干净后,蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量,切成细块状,用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥,称量,计算干湿比。水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品,称量后切成小块,于烘箱60℃烘干,称干基质量,计算干湿比。对于人发、贻贝类、籽粒类、鱼类、叶片类、根、茎、枝类样品,也都有相应的制备方法。
85.3.1.3 生物试样的化学前处理
随着近代科学技术的发展,微量元素分析研究在分析化学领域中受到越来越多的关注。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。生物试样组成复杂,有机质含量高、基体干扰较大,因此生物试样元素分析的成败,在一定程度上取决于试样的消解方法。
目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。各种消解方法的原理与特点如下:
(1)干法灰化:通过高温灼烧的方式破坏试样中有机物,适用于大多数金属元素和部分非金属元素的测定。
(2)常压湿法消化:向样品中加入强氧化剂,使其消化,被测物质呈离子状态保存在溶液中。
(3)高压罐消解法:在密闭的高压消解罐中,加入消解剂,在高压状态下,达到分解试样的目的。
(4)微波消解法:将样品置于密闭消解罐中,采用微波加热方式,达到样品消解的目的。
每种消解方法都有其优点和局限性,实际操作中应根据具体情况进行选择。